一、 名词解释(2分/题,共20分)
1、配位效应; 6、Doppler变宽
2、置信区间 7、mass spectrometry
3、指示剂的封闭现象 8、Normal phase liquid-liquid chromatography
4、液接电位; 9、化学键合相
5、红外活性振动 10、薄层扫描法
二、选择题(单选题,1.5分/题,共30分)
1.滴定0.20mol/L H2A溶液,加入0.20mol/L 的NaOH溶液10ml时pH为
4.70; 当加入20 ml时达到第一化学计量点pH为 7.20。则H2A的pKa2
为( ):
A.9.70; B. 9.30; C. 9.40; D. 9.00。
2.用重量分析法测定试样中的As含量,首先形成Ag3AsO4沉淀,然后将其
转化为AgCl 沉淀,以AgCl的质量计算试样中As2O3含量时使用的换算
因数F为( )
A.3 As2O3/6AgCl ; B. As2O3 /3AgCl ;
C. As2O3 /6AgCl ; D. 6AgCl / As2O3 。
3.在滴定分析中,选择指示剂时下列说法,正确的是( )。
A. 指示剂刚好在化学计量点变色;
B. 指示剂颜色变化越明显越好;
C. 滴定终点准确度取决于指示剂变色变化是否敏锐;
D. 指示剂在滴定突跃范围内变色即可。
4.用0.01000 mol/LK2Cr2O7滴定25.00
ml Fe2+试液,耗用了25.00 ml,则试
液中Fe2+含量为( )mg/ml (Fe的原子量为55.85) 。
A. 0.3352; B. 0.5585; C. 1.676; D. 3.351; E. 5.585。
5,将使结果( )-5.pH= 4时用Mohr法滴定Cl
A.偏高; B. 偏低 C. 无影响; D. 忽高忽低。
采用铬黑T作指示剂,终点所呈现的颜 色是( )。
6.用EDTA滴定Zn2
形成的配合物颜色;
A.铬黑T指示剂与Zn2
B. 游离的铬黑T指示剂的颜色;
的颜色;
C. 游离的Zn2
形成的配合物颜色。
D. EDTA与Zn2
7.定量分析工作要求测定结果的误差应( )。
A.越小越好; B. 等于零; C. 没有要求;
D. 在允许误差范围内; E. 必需达到0.1% 。
8.玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于( )
A.H+ 在膜表面还原因而电子转移;
B. H+ 进入膜的晶格缺陷形成相界电位;
C. H+ 穿透膜而使膜内外H+ 产生浓度差;
D. H+ 在膜表面的吸附作用;
E. H+ 在膜表面离子交换和扩散作用。
9. 用于表征光的波动性的关系式错误的是( ):
A ν=c/λ B σ=ν/c C σ=1/λ D Ε=hc/λ E c=Ε/σ
(ν频率,c光速)
10. 有一化合物在某一波长处吸收系数很大,则表示( ):
A 测定该化合物时灵敏度不高 B 该化合物在测定波长处透光率很高
C 该化合物对测定波长处的光吸收能力很强
D 该化合物测定时溶液的浓度很高
E 测定时光程很长
11. 在质谱图上,若同位素峰强比(M:M+2)约为3:1时,说明分子式中
含有原子数为( ):
A.一个溴 B.四个溴 C.一个氯 D.两个氯 E. 三个氯
12. 苯胺红外特征峰出现的波段中有一个是( ):
A. 3750-3000之间是单峰 B.3750-3000之间是双峰
C. 3300-3000之间是双峰 D.3300-3000之间是单峰
E .3300-2700之间是单峰
13.在下面的红外图谱中,相应的结构式应是( ):
A CH3CH2COOCH3 B CH3CH2COOH
C CH3CH2CO-O-COCH2CH3 D CH3CH2COOCH2CH3 E CH3CH2CONH2
14.下列说法中不正确的是( ):
A 紫外分光光度计可有下列部件:汞灯、石英棱镜、对面(两面)抛光石
英样品池、光电倍增管;
B 红外分光光度计可有下列部件:Nernst灯、光栅、溴化钾压片、热电耦;C 荧光分光光度计可有下列部件:氘灯、滤光片、四面抛光石英样品池、
光电倍增管;
D 质谱仪可有下列部件: 离子源、质量分析器、电子倍增器;
E 原子分光光度计可有下列部件:空心阴极灯、原子化器、光栅、光电倍
增管。
15.下列气相色谱操作条件,正确的是:( )。
A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近;
B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采取较低的柱温;
C. 载体的粒度越细越好;
D. 气化温度越高越好。
16. 分析宽沸程多组分混合物,多采用:( )。
A.气相色谱; B.气固色谱;
C.毛细管气相色谱; D.程序升温气相色谱。
17.在气-液色谱中,下列何者对两个组分的分离度无影响?( )
A.增加柱长; B.增加检测器灵敏度;
C.改变固定液化学性质; D.改变柱温。
18.在色谱法中,调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用?
( )
A.组分与流动相; B.组分与固定相;
C.组分与组分; D.流动相与固定相。
19.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是:( )。
A.苯; B.正庚烷;
C.正构烷烃; D.正丁烷和丁二烯。
20.在吸附薄层色谱法中,分离极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则
是:( )。
A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂;
B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂;
C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂;
D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。
三、计算题(共50分)
1.将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中, 用0.1000
mol/L NaOH
滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65
ml,滴定至pH为 5.33 时消耗
NaOH溶液15.25 ml。计算:
(1)HA的分子量和HA的Ka值;
(2)滴定前的pH值;
(3)化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点?
2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。达到化学计
量点时 为多少?( )
的浓度。-288mV,试计算CrO42-C测得下列电池的电池电动势为°3. 在25
(x mol/L)║SCE-Ag2CrO4,CrO42? Ag
( 12)-10′,Ag2CrO4的KSP
=2.0
4. 某患者服药A适当时间后,取其尿样测定。取样10ml,稀释至100ml,用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。(注:药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.)
5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31,
在以硅胶为载体,水为固定相的色谱柱中分离,用正己烷为流动相(Vs/Vm=
0.422),试计算:
(1).两物质的k和α;
(2).当两药物完全分离时,需色谱柱有多少n ?
(3).若柱长为806cm,流动相流速为7.10cm/sec,则需多长时间可流 出A、B两组分?
四、问答题(共34分)
1. 作图并说明分光光度法中的系数倍率法的原理。
2. 已知联苯的荧光效率为0.2,而芴为1.0, 它们的分子结构中均有两个以
C-C 相连的苯环, 荧光效率相差却这么大, 为什么?
3. HPLC法定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?常用的定
量方法有几种?
4.在气相色谱中如何选择固定液?
五、图谱和综合(共16分)
1.试根据下面的核磁共振图谱(化合物的分子式是C8H10),推断相应的结构式
(需写出推断过程)。
2.现有硫酸阿托品原料药,用你学过的知识,试设计定性、定量的方法。要求:有方法、 条件、结果计算公式(三者均需说明理由,而且定性要一个化学法、一个仪器法)。
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