广东药学院硕士研究生入学考试试题分析化学(4)

  一、选择题：（每小题 1.5 分，共 30 分）

 

  1、配制500ml 0.1mol/L NaOH标准溶液需称取2.0gNaOH，从有效数字和准确度判断下述哪种操作是正确的（    ）？

 

  A、用十万分之一的天平称取     B、用万分之一的天平称取

 

  C、用千万分之一的天平称取     D、用十分之一的天平称取

 

  2、下列叙述中错误的是（    ）

 

  A、偏差是指测定值与真值之差    

 

  B、增加平行测定次数是为了减小偶然误差

 

  C、在消除了率统误差的前提下，总体平均值就是真值

 

  D、置信区间是指一定置信水平时，以测定平值为中心，包括总体平均值在内的可信范围

 

  3、0.01000mol/LKMnO4溶液对Fe3O4的滴定度为（    ）

 

  A、2.315g/ml   B、1.929g/ml   C、1.389g/ml   D、3.858g/ml

 

  4、在水溶液中，不能用HCl标准溶液准确滴定NaAc的原因是（    ） 

 

  A、NaAc是强电解质      B、NaAc与HCl反应太慢

 

  C、CbKb<10-8             D、有副反应

 

  5、 时金属离子M能被EDTA准确滴定的条件是（    ）

 

  6、AgCl在0.01mol/L HCl溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，是因为（    ）起作用。

 

  A、同离子效应    B、酸效应    C、盐效应    D、配位效应

 

  7、用0.01mol/LCe（SO4）标准溶液滴定0.01mol/LFe2＋溶液，与用0.001mol/LCe（SO4） 标准溶液滴定0.001mol/LFe2＋溶液，两种情况下滴定突跃的大小将（    ）

 

  A、浓度大突跃大   B、相同   C、浓度小突跃大   D、无法判断

 

  8、某人用返滴定法求样品含量的数据，在计算器上求得：按有效数字规则处理其结果应为（    ）

 

  A、28.93%     B、28.94%    C、28.936%      D、28.935%

 

  9、用NaOH滴定草酸的滴定体系中应选用（    ）为指示电极。

 

  A、玻璃电极    B、甘汞电极    C、银电极   D、铂电极

 

  10、某物质摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（    ）。

 

  A、该物质浓度很大             B、该物质对某波长的光吸收很强

 

  C、光通过该物质溶液的光程长   D、测定该物质的精密度高

 

  11、分光光度法的多组分定量中，用等吸收双波长消去法测定组分a，

 

  消除b组分的干扰，则λ1和λ2波长的选择应该是（    ）。

 

  A、在a组分的吸光曲线上选择Aλ1=Aλ2

 

  B、分别在a组分和b组分的吸光曲线上选择 和 作为λ1和λ2

 

  C、可任意选择λ1和λ2  

 

  D、在b组分的吸光曲线上选择Aλ1=Aλ2，同时a组分在λ1和λ2处A

 

  的差值足够大

 

  12、下列说法错误的是（    ）。

 

  A、荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应

 

  B、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应

 

  C、荧光光谱的形状与激发波长无关

 

  D、荧光波长大于激发光波长

 

  13、原子吸收分光光度法中，光源的作用是（    ）。

 

  A、提供试样蒸发和激发所需的能量   B、产生紫外光

 

  C、发射待测元素的特征谱线         D、产生足够强度的散射光

 

  14、液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间

 

  作用力（    ）。

 

  A、组分与流动相            B、组分与固定相 

 

  C、组分与流动相和固定相    D、组分与组分

 

  15、在分配色谱法和化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分

 

  子间作用力不同）来改善分离度，主要是（    ）。

 

  A、提高分配系数（α）比      B、容量因子增大

 

  C、保留时间增长             D、色谱柱柱效提高

 

  16、在含有一个溴原子的化合物中，M和M＋2峰有怎样的相对强度（    ）

 

  A、 4%       B、 1/3      C、 1：1       D、10%

 

  17、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差：（    ）

 

  A、100Hz       B、200MHz       C、 1Hz      D、60Hz      

 

  18、下列化合物的红外光谱中，羰基伸缩振动频率最大的是（    ）

 

  二、填充题（每空1分，共 25 分）  

 

  1、常用于标定HCl标准溶液浓度的基准物质有（    ）

 

  2、在分析过程中，所用的试剂中含有微量待测组分，此情况会造成（     ）（系统、偶然）误差，可做（    ）试验来消除。

 

  3、用0.20mol/L NaOH标准溶液滴定0.10mol/L草酸（pKa1=1.22，pKa2=4.19）和0.10mol/L洒石酸（pKa1=3.04，pKa2=4.39）的混合溶液时，在滴定曲线上有（    ）个滴定突跃？

 

  4、写出浓度为Cmol/L的NH4HCO3质子条件式（    ）。

  5、已知铬黑T在水溶液中存在以下平衡，及各形体颜色如下所示：

  铬黑T与金属离子生成的配合物大多数为红色，则铬黑T适用的pH范围是（    ）。

 

  6、间接碘量法的主要误差来源为（    ）和（    ）。

 

  7、沉淀滴定法中，用铁铵矾指示剂法测定Cl—时，由于（    ），存在沉淀的转化反应，故在用NH4SCN标准溶液滴定之前，要将生成的AgCl沉淀滤去或加入有机溶剂包裹AgCl沉淀。

 

  8、在电化学分析中，为了降低（    ），经常使用饱和KNO3或KCl盐桥。

 

  9、在实际测定溶液pH时，用标准缓冲溶液定位的目的是（    ）。

 

  比耳定律中，如果入射光波长相同，物质浓度不同，则-10、在朗伯

 

  摩尔吸光系数（    ），入射光波长相同，物质不同，则摩尔吸光系数（    ）。

 

  11、测绘吸收曲线时，对不同波长的入射光，都要用参比溶液调节仪器，使T=100%其原因是（    ）。

 

  12、原子吸收分光光度法与分子吸收光度法有本质区别，前者所用的光源是（    ），后者所用的是（    ）。

 

  固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的（    ）-13、在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中（    ）-能力的不同，而在气能力的不同。

 

  14、GC中分离非极性组分，一般选用（    ）固定液，这时试样中各组分按（    ）流出色谱柱。

 

  15、当分子中的助色团与生色团直接相连，使 吸收带向（    ）方向移动，这是因为产生（    ）共轭效应。

 

  16、 化合物发生RDA反应，所得碎片离子是（    ）。

 

  17、分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含双键化合物其分子离子峰强，是因为（    ），脂环化合物其分子离子也较稳定，是因为（    ）。

 

  三、计算题：（共 40 分）

 

  1、欲配制pH为3.0的HCOOH—HCOONa缓冲溶液，应往100ml 0.10mol/L HCOOH溶液中，加入多少毫升1.0mol/L的NaOH溶液？（已知 ）   （8分）

 

  2、在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲溶液中，用0.0020mol/L EDTA标准溶液滴定0.0020mol/Lpb2＋，终点时 。（已知；pb2＋与Ac—的配合物分别1.9、3.8；pH=5.0时。）（12分）

 

  （1）计算终点时[Ac—]。

 

  （2）计算 。

 

  （3）请问在此条件下能否准确滴定pb2＋？

 

  C测°3、将玻璃电极和饱和甘汞电极对插入pH=5.00的缓冲溶液，25

 

  得其电动势；当此电极对插入未知液时，测得的电动势比在上述缓冲液中测得的电动势高出0.103V。求未知液的pH值。 （8分）

 

  4、今有混有两种化合物G和H的溶液，在1cm比色皿中分别以495nm的G溶液和H溶液仍在1cm的比色皿中以上述两种波长的入射光进行测定其数据如下： （12分）-L×和570nm波长的入射光进行测定，其吸光度为0.30和0.40。假如将浓度均为0.01mol

λ	AG	AH
495nm     570nm	0.08     0.90	0.67     0.12

 

 

             

 

求：（1）G组分在495nm和570nm的摩尔吸光系数；

 

  （2）H组分在495nm和570nm的摩尔吸光系数；

 

  （3）混合溶液中G组分的浓度和H组分的浓度。

 

  四、问答题：（共 30 分）

 

  1、 请设计用酸碱滴定法测定NaOH与Na3PO4混合物中各组分含量的实验方法。写出滴定反应方程式、指示剂、操作步骤及组分含量计算式。（10分）

 

  2、在薄层色谱中，按被分离物极性的大小，固定相和展开剂的选择要点是什么？  （10分）

 

  3、试比较归一化法与内标法在色谱定量分析中的主要优缺点；并分别写出它们的计算式。  （10分）

 

  五、综合解析（25分）

 

  某化合物C6H6NBr，根据下列光谱图解析此化合物的结构，并说明依据。

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