广东药学院硕士研究生入学考试试题分析化学(1)

  一、 名词解释（2分/题，共20分）

 

  1、配位效应；      6、Doppler变宽

 

  2、置信区间       7、mass spectrometry

 

  3、指示剂的封闭现象 8、Normal phase liquid-liquid chromatography

 

  4、液接电位；      9、化学键合相

 

  5、红外活性振动   10、薄层扫描法

 

  二、选择题（单选题，1.5分/题，共30分）

 

  1.滴定0.20mol/L H2A溶液，加入0.20mol/L 的NaOH溶液10ml时pH为

 

  4.70； 当加入20 ml时达到第一化学计量点pH为 7.20。则H2A的pKa2

 

  为（   ）：

 

  A.9.70；   B. 9.30；   C. 9.40；   D. 9.00。

 

  2.用重量分析法测定试样中的As含量，首先形成Ag3AsO4沉淀，然后将其

 

  转化为AgCl 沉淀，以AgCl的质量计算试样中As2O3含量时使用的换算

 

  因数F为（  ）

 

  A.3 As2O3/6AgCl ；        B.  As2O3 /3AgCl ；

 

  C. As2O3 /6AgCl ；         D.  6AgCl / As2O3 。

 

  3.在滴定分析中，选择指示剂时下列说法，正确的是（    ）。

 

  A. 指示剂刚好在化学计量点变色；

 

  B. 指示剂颜色变化越明显越好；

 

  C. 滴定终点准确度取决于指示剂变色变化是否敏锐；

 

  D. 指示剂在滴定突跃范围内变色即可。

 

  4.用0.01000 mol/LK2Cr2O7滴定25.00 ml Fe2＋试液，耗用了25.00 ml，则试

 

  液中Fe2＋含量为（   ）mg/ml （Fe的原子量为55.85） 。

 

  A. 0.3352； B. 0.5585； C. 1.676； D. 3.351；  E. 5.585。

 

  5，将使结果（  ）-5.pH= 4时用Mohr法滴定Cl

 

  A.偏高；  B. 偏低   C. 无影响； D. 忽高忽低。

 

  采用铬黑T作指示剂，终点所呈现的颜  色是（  ）。

 

  6.用EDTA滴定Zn2

 

  形成的配合物颜色；

 

  A.铬黑T指示剂与Zn2

 

  B. 游离的铬黑T指示剂的颜色；

 

  的颜色；

 

  C. 游离的Zn2

 

  形成的配合物颜色。

 

  D. EDTA与Zn2

 

  7.定量分析工作要求测定结果的误差应（  ）。

 

  A.越小越好；      B. 等于零；       C. 没有要求；

 

  D. 在允许误差范围内；  E. 必需达到0.1% 。

 

  8.玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于（   ）

 

  A.H＋ 在膜表面还原因而电子转移；

 

  B. H＋ 进入膜的晶格缺陷形成相界电位；

 

  C. H＋ 穿透膜而使膜内外H＋ 产生浓度差；

 

  D. H＋ 在膜表面的吸附作用；

 

  E. H＋ 在膜表面离子交换和扩散作用。

 

  9. 用于表征光的波动性的关系式错误的是（   ）：

 

  A ν=c/λ  B σ=ν/c  C σ=1/λ  D Ε=hc/λ   E c=Ε/σ

 

  （ν频率，c光速）

 

  10. 有一化合物在某一波长处吸收系数很大，则表示（   ）：

 

  A 测定该化合物时灵敏度不高   B 该化合物在测定波长处透光率很高

 

  C 该化合物对测定波长处的光吸收能力很强

 

  D 该化合物测定时溶液的浓度很高

 

  E 测定时光程很长

 

  11. 在质谱图上，若同位素峰强比（M：M＋2）约为3：1时，说明分子式中

 

  含有原子数为（  ）：

 

  A.一个溴  B.四个溴  C.一个氯  D.两个氯  E. 三个氯

 

  12. 苯胺红外特征峰出现的波段中有一个是（  ）：

 

  A. 3750-3000之间是单峰    B.3750-3000之间是双峰

 

  C. 3300-3000之间是双峰    D.3300-3000之间是单峰

 

  E .3300-2700之间是单峰

 

  13.在下面的红外图谱中，相应的结构式应是（  ）：

 

  A CH3CH2COOCH3    B CH3CH2COOH

 

  C CH3CH2CO-O-COCH2CH3 D CH3CH2COOCH2CH3 E CH3CH2CONH2

 

  14.下列说法中不正确的是（  ）：

 

  A 紫外分光光度计可有下列部件：汞灯、石英棱镜、对面（两面）抛光石

 

  英样品池、光电倍增管；

 

  B 红外分光光度计可有下列部件：Nernst灯、光栅、溴化钾压片、热电耦；C 荧光分光光度计可有下列部件：氘灯、滤光片、四面抛光石英样品池、

 

  光电倍增管；

 

  D 质谱仪可有下列部件： 离子源、质量分析器、电子倍增器；

 

  E 原子分光光度计可有下列部件：空心阴极灯、原子化器、光栅、光电倍

 

  增管。

 

  15.下列气相色谱操作条件，正确的是：（   ）。

 

  A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

 

  B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采取较低的柱温；

 

  C. 载体的粒度越细越好；

 

  D. 气化温度越高越好。

 

  16. 分析宽沸程多组分混合物，多采用：（   ）。

 

  A.气相色谱；             B.气固色谱；

 

  C.毛细管气相色谱；          D.程序升温气相色谱。

 

  17.在气-液色谱中，下列何者对两个组分的分离度无影响？（   ）

 

  A.增加柱长；          B.增加检测器灵敏度；

 

  C.改变固定液化学性质；     D.改变柱温。

 

  18.在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用？

 

  （   ）

 

  A.组分与流动相；          B.组分与固定相；

 

  C.组分与组分；           D.流动相与固定相。

 

  19.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（   ）。

 

  A.苯；               B.正庚烷；

 

  C.正构烷烃；            D.正丁烷和丁二烯。

 

  20.在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则

 

  是：（   ）。

 

  A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂；

 

  B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；

 

  C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；

 

  D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

 

  三、计算题（共50分）

 

  1.将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中， 用0.1000 mol/L NaOH

 

  滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65 ml，滴定至pH为 5.33 时消耗

 

  NaOH溶液15.25 ml。计算：

 

  （1）HA的分子量和HA的Ka值；

 

  （2）滴定前的pH值；

 

  （3）化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点？

 

  2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2＋的条件平衡常数。达到化学计

 

  量点时 为多少？（ ）

 

  的浓度。-288mV，试计算CrO42-C测得下列电池的电池电动势为°3. 在25

 

  （x mol/L）║SCE-Ag2CrO4，CrO42?   Ag

 

  （ 12）-10′，Ag2CrO4的KSP =2.0

 

  4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定，在300nm处测得吸收度0.325， 在370nm处测得吸收度0.720， 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400， 370nm处为0.010， 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计， 370nm处为0.460.）

 

  5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31，

 

  在以硅胶为载体，水为固定相的色谱柱中分离，用正己烷为流动相（Vs/Vm=

 

  0.422），试计算：

 

  （1）.两物质的k和α；

 

  （2）.当两药物完全分离时，需色谱柱有多少n ？

 

  （3）.若柱长为806cm，流动相流速为7.10cm/sec，则需多长时间可流 出A、B两组分？

 

  四、问答题（共34分）

 

  1. 作图并说明分光光度法中的系数倍率法的原理。

 

  2. 已知联苯的荧光效率为0.2，而芴为1.0， 它们的分子结构中均有两个以

 

  C-C 相连的苯环， 荧光效率相差却这么大， 为什么?

 

  3. HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定

 

  量方法有几种？

 

  4.在气相色谱中如何选择固定液？

 

  五、图谱和综合（共16分）

 

  1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10），推断相应的结构式

 

  （需写出推断过程）。

 

  2.现有硫酸阿托品原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、 条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。

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