广东药学院硕士研究生入学考试试题分析化学(2)

  分析化学试题2

 

  一、名词解释（2分/题，共20分）

 

  1.不对称电位；           6.Fermi共振

 

  2.指示剂的封闭现象；     7.局部抗磁屏蔽

 

  3.Titration end point error；  8. Reversed phase liquid-liquid chromatography；

 

  4.共沉淀；               9. 边缘效应；

 

  5.scattering light       10.离子抑制色谱法。                      

 

                                                       

 

  二、选择题（单选题，1.5分/题，共30分）

 

  1.在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取（     ）方法：

 

    A.空白试验；     B. 对照试验；     C. 回收试验；       

 

    D. 校准仪器；      E. 多次平行试验。

 

  2.分析数据的处理的步骤应按照（    ）顺序。

 

  t检验；®Q检验®t检验；  B.  F检验®F检验®  A.可疑数据的取舍

 

  t检验；     ®Q检验®  C.  G检验 

 

  F检验。®t检验®  D.  可疑数据的取舍

 

  3.在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是（     ）：

 

    A. 配位效应；         B. 酸效应；         C. 盐效应；

 

    D. 同离子效应；       E. 温度效应。

 

  4.NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若用它滴定H3PO4至第二化学计

 

    量点，则H3PO4 的分析结果将（      ）。

 

    A.偏高；      B.  偏低；    C. 无影响；     D. 不能确定。

 

  5.在配位滴定中，下列说法何种正确（   ）：

 

     A. 酸效应使条件稳定常数增加有利于反应完全；

 

     B. 配位效应使条件稳定常数增加不利于反应完全；

 

  C. 所有副反应都不利于滴定反应；

 

      D. 以上说法都不对。

 

  6.盐酸和醋酸的均化性溶剂是（    ）

 

   A.水；    B.  乙醇；    C.  液氨；    D.  甲酸；    E.  丙酸。

 

  时两个电对的电极电位相等的情况是（    ）。+7.用Ce（SO4）2滴定Fe2

 

   A.仅在化学计量点时；               B. 在滴定剂加入50%时；        

 

   C.  在每加一滴滴定剂平衡后；         D. 仅在指示剂变色时。

 

  8.下列说法不正确的是（     ）。

 

   A.电位滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；

 

   B. 永停滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；

 

   C. 永停滴定法是采用两个相同电极在微电压下测定电流变化；

 

        D. 电位分析法必须采用指示电极和参比电极组成化学电池。

 

  9. 不具有n→π*跃迁的基团是（   ）： 

 

    A  -CHCH2    B  -CS    C  -CHO  D  -N=N-    E –CO

 

  10.  测定有一定粘度的某化合物溶液的荧光强度时，若先升高温度后降低（化

 

     合物未破坏），此时荧光强度（   ）。

 

  A一直增高   B一直降低  C不变化  D先降低后升高  E先升高后降低

 

  11.苯甲醛红外特征峰出现的波段，其中有两个是（   ）。

 

   A. 3000-2700和1900-1650；       B .3300-3000和2400-2100； 

 

   C. 3300-3000和1675-1500；       D. 3750-3000和1300-1000；

 

   E.3750-3000和1000-650

 

  12. 在下面的红外图谱中，相应的结构应是（   ）。 

 

    A  CH3CH2COCH2CH3    B  CH3CH2COCl    C  CH3CH2CHO 

 

    D  CH3CH2OH           E  CH3CH2COOH

 

  13. 在下面的质谱图中，相应的结构式应是（   ）。 

 

    A  C6H5COOCH3      B  CH3COOC6H5      C  C6H5 CH2COOH    

 

     D  CH3C6H4COOH    E  C5H5CH=CHCOOH

 

  14. 紫外分光光度计和红外分光光度计仪器部件组成基本相同的是（   ）。 

 

       A 光源  B 单色器  C 检测器  D 样品池  E   B＋C

 

  15. 以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf，下列说法正确的是

 

          （    ）。

 

         A.Rf相同则是同一种化合物；        B.Rf不相同则不是同一种化合物；

 

      C.Rf不相同则可能是同一种化合物；  D.Rf相同则不是同一种化合物。

 

  16.在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则 

 

      是：（      ）。

 

         A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂；

 

         B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；

 

         C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；

 

         D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

 

  17.在高效液相色谱法中，若用化学键合固定相，则其范氏方程最简单写法

 

      应为：（     ）。

 

               A.  H=A＋B/u＋（Cm＋Cs）u      B.   H=A＋（Cm＋Cs＋Csm）u

 

               C.    H=A＋（Cm＋Csm）u        D.    H=B/u＋（ Cm＋Cs＋Csm）u

 

  18.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（      ）。

 

          A.苯；                              B.正庚烷；

 

          C.正构烷烃；                        D.正丁烷和丁二烯。

 

  19.在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用：

 

     （      ）。

 

          A.组分与流动相；                    B.组分与固定相；

 

          C.组分与组分；                      D.流动相与固定相。

 

  20. 分析宽沸程多组分混合物，多采用：（      ）。

 

         A.气液色谱；                          B.气固色谱；

 

         C.毛细管气相色谱；                    D.程序升温气相色谱。

 

  三、计算题（共50分）

 

  1.0.10 mol/L CCl3COONa与0.12 mol/L的HCl等体积混合，混合后溶液的

 

     pH为多少？  （要求写出质子平衡式，其中CCl3COOH的Ka=0.23）

 

  2.碘量法测定一样品中铜含量，调节溶液pH为3.00，并含有0.10 mol/L KF。

 

     试计算Fe3＋/Fe2＋ 电对的条件电极电位。此时Fe3＋是否干扰Cu2＋的测定？

 

    （忽略离子强度的影响。

 

  3为：5.2，9.2，11.9。）b1～lgb的配合物lg-    HF的pKa =3.13，Fe3＋与F

 

  C测得其电池电动势为0.321 V，试求Ag2C2O4的°3.有一如下电池，在25

 

     溶度积常数KSP。（ 10）-10′，KSP（AgCl） =1.56

 

  Ag?Ag2C2O4 （s）?4 mol/L）-10′（1.58-KCl （0.100 mol/L）║C2O42?AgCl （s）?  Ag

 

  4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定，在300nm处测得吸收度0.325， 在370nm处测得吸收度0.720， 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400， 370nm处为0.010， 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计， 370nm处为0.460.）

 

  5. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vm/Vs）为5的色谱柱上

 

  分离。当分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？

 

  （设理论塔板高度为0.65mm）

 

  四、问答题（共34分）

 

  1化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释

 

  理由。

  2. 为什么CO2振动自由度数为4，但其光谱上只能看到2349和667cm-1两个基

 

  频峰？

 

  3.HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方

 

  法有几种？

 

  4.不同化合物在同一根色谱柱上测得的理论塔板数是否相同？测定色谱柱的理

 

  论塔板数有什么实际意义？

  五、图谱和综合（共16分）

 

  1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10），推断相应的结

 

  构式（需写出推断过程）。

 

  2. 现有对氨基苯甲酸乙酯原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。

 

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